적어도 4개의 탄소원자를 갖는 탄화수소, 특히 부탄의 기상 산화에 의한 말레산 무수물 생산의 촉매로서 사용하기에 적합한 산화 촉매 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 우수한 강도 및 유동성을 가지며 유동층 반응기에 의하여 n-부탄 및 n-부텐의 기상 산화에 의하여 말레산의 산업적인 생산에 사용하기 적합한 유동층용 산화 촉매 조성물의 제조방법을 제공한다. 산화촉매조성물로써 (a)바나듐 및 인을 함유하며 14.2도, 15.8도, 18,5도, 23.0도, 28.4도, 30.0도, 33.7도, 36.8도의 특징적이 X선 회절 피이크를 나타내는 결정성 복합 산화물, (b)바나듐 및 인을 함유하는 무정형 복합 산화물 및 (c)실리카를 건조 중량비로서 (a);(b);(c)=1;0.1-7;0.05-4의 범위내로 혼합하여 얻어진 균일 분산 혼합물로 주로 이루어지며, (i)결정성 복합 산화물의 함량이 15-80중량%이고, (ii)바나듐에 대한 인의 원자비가 0.8-1.5이며, (iii)세공반경 37-2000옹스트롱 범위 세공의 세공부피가 0.03-0.3ml/g이고, (iv)세공반경 100-350옹스트롱 범위 세공의 세공부피가 세공반경 37-2000옹스트롱 범위 세공의 세공부피의 50%이상으로 이루어진다.$
