본 발명은 살충제로 유용한 신규의 일반식(I)의 니트로메틸렌 유도체의 제조방법이다. 일반식(I)의 본 화합물은 1몰의 화합물(II)와 1 내지 1.2몰의 화합물(III)을 알코올을 용매로하여 0 내지 100도C 온도에서 머캅탄 생성이 중지될때까지 반응시켜 수득할 수 있다. 또한 1몰이 일반식(IV)의 화합물을 수소화나트륨 존재하에 0 내지 100도C 온도에서 1 내지 1.2몰의 화합물(V)와 반응시켜 수득할 수 있다. 본 니트로메틸렌 화합물은 공지된 살충 화합물보다 우수하며, 유기 포스페이트 및 카바메이트 형-살충제에 대해 내성을 갖는 유해한 곤충, 특히 진딧물, 식물호퍼 및 잎 호퍼와 같은 노린재목의 곤충으로 분류되는 흡혈 곤충에 대해 현저한 살충작용이 있다.